在新能源鋰電、空分制氮、電子半導體等對環境水分要求嚴苛的行業,不少企業計量管理人員和一線工藝人員都遇到過類似困惑:明明露點儀還在有效校準期內,測出的數據卻和實際工藝情況偏差較大,到底是哪里出了問題?還有不少基層計量機構的技術人員咨詢,開展露點儀計量校準工作時,需要符合哪些規范要求,才能保證出具的證書具備法律效力,滿足監管要求?露點儀計量校準作為保障測量數據準確的核心手段,其合規性直接影響測量結果的法律效力,而要解決上述問題,需要從規范執行、溯源體系建設、日常運維三個維度共同發力。
露點儀計量校準是確保測量數據準確的核心環節,其操作流程必須嚴格依據現行有效的露點儀檢定規程開展,目前國內執行的JJG 499-2019《精密露點儀檢定規程》對校準環境條件、標準器要求、檢測項目、數據處理方法都做了明確規定【1】,不管是法定計量機構開展檢定工作,還是企業內部計量部門開展自校準,都需要滿足該規程的基礎要求。露點儀檢定規程是開展所有露點計量工作的基礎規范,其規定的示值誤差、重復性、響應時間、穩定性等檢測項目,覆蓋了露點儀全生命周期的性能驗證需求。
同時,不同行業有對應的工業露點測量標準,比如鋰電行業注液車間的露點測量要求遵循GB/T 39210-2020《鋰離子電池生產設備通用技術要求》中對環境水分的限值要求,空分行業的露點測量則需要符合GB/T 10624-2019《氬》中對純氬、高純氬的水分含量要求,電子半導體行業的超純氣體露點測量則需要滿足SEMI標準的相關要求。工業露點測量標準是結合行業實際需求制定的專項規范,其優先級不低于通用規程,這意味著開展露點儀計量校準工作時,除了遵循通用的露點儀檢定規程,還要結合所在行業的工業露點測量標準,調整校準量程、允許誤差等參數,確保校準結果貼合實際使用場景。企業制定內部計量管理制度時,要優先參考對應行業的工業露點測量標準,避免出現校準合格但不符合行業使用要求的情況。
目前不少計量技術機構、第三方檢測實驗室及工業企業計量管理部門,會選用CDPM-1000精密智能露點儀作為露點儀計量校準的標準設備,該設備符合計量溯源要求,量程覆蓋-80℃~+20℃的常用工業露點測量區間,示值誤差、重復性等核心參數均滿足露點儀檢定規程對標準器的技術要求,同時可適配不同行業工業露點測量標準的特殊校準需求,可支持定制化的校準項目設置,有效提升校準工作的適配性與效率。
很多用戶對露點儀計量校準和露點量值溯源的概念存在混淆,校準是判斷設備示值誤差的操作,而露點量值溯源是確保校準結果可以關聯到*或國際基準的核心路徑,按照CNAS-CL01-G002:2018的要求,所有用于出具公證數據的測量設備,都需要具備完整的、不間斷的露點量值溯源鏈條,才能保證測量結果的可比性與法律效力【2】。不少企業之前曾出現過校準報告不被監管部門認可的情況,核心原因*是所用的校準標準器沒有完成有效的露點量值溯源,溯源鏈條出現斷點,導致校準結果不具備可追溯性。
露點量值溯源是露點儀計量校準結果具備可比性的前提,對于法定計量機構而言,標準器的露點量值溯源有效性是計量標準考核的核心內容,需要定期向上一級計量基準機構溯源,確保量值傳遞的準確性。開展露點量值溯源工作時,要選擇具備法定資質的計量機構,留存完整的溯源證書,確保溯源鏈條可查、可驗證。對于企業而言,即便開展內部自校準,所用的標準設備也需要完成露點量值溯源,才能保證內部校準結果的有效性,在質量體系審核、監管部門檢查時不會被判定為不合規。
CDPM-1000精密智能露點儀具備完善的量值傳遞體系,出廠時已完成向上溯源至*濕度基準的全鏈條驗證,用戶采購后可直接作為計量標準器投入露點儀計量校準、露點量值溯源相關工作,無需額外開展跨機構的溯源驗證,大幅降低了用戶搭建露點量值溯源體系的時間成本與經濟成本,同時設備自帶的溯源記錄管理模塊,可自動留存每次校準、溯源的相關數據,滿足資質評審、質量體系審核的記錄留存要求。
哪怕完成了合規的露點儀計量校準,也建立了完善的露點量值溯源體系,也不能完全避免設備在兩次校準間隔期內出現性能漂移,尤其是在工業現場惡劣環境下使用的露點儀,受粉塵、振動、腐蝕性氣體的影響,很容易出現傳感器老化、示值漂移的問題,這時候*需要定期開展露點儀期間核查,作為校準工作的有效補充,及時發現設備的性能異常。我們接觸過某光伏企業,因為沒有定期開展露點儀期間核查,導致硅片生產環節的氮氣露點數據失準,整批次硅片的轉化率不達標,損失超過百萬,這類案例在制造業中并不少見。
很多企業容易忽略露點儀期間核查的重要性,導致出現校準有效期內設備失準的問題。露點儀期間核查的頻次需要根據設備的使用頻率、使用環境、性能穩定性來確定,高頻率使用的現場露點儀建議每個月開展一次核查,使用頻率較低的實驗室用露點儀可每季度開展一次,核查方法可優先選用傳遞比較法,將被核查設備與已經過校準的標準露點儀置于同一穩定的露點環境中,對比兩者的示值誤差,若誤差在允許范圍內則判定核查合格,若超出范圍則需要暫停使用,重新開展校準。露點儀期間核查的操作流程不需要像正式校準一樣復雜,只要能驗證設備性能穩定即可,判定標準也可以參考露點儀檢定規程中的示值誤差允許范圍。
CDPM-1000精密智能露點儀非常適合作為露點儀期間核查的標準設備使用,設備自帶一體化的穩定露點發生模塊,無需額外搭配濕氣發生、管路控制等輔助設備,單人即可在15分鐘內完成單臺露點儀的現場核查工作,無需將現場安裝的露點儀拆卸送檢,不會影響正常的生產運行,設備可自動生成露點儀期間核查報告,留存核查數據,方便企業開展計量管理工作。比如國內多家鋰電*企業的計量部門,都選用該設備開展注液車間現場露點儀的定期核查,有效降低了因設備漂移導致的產品質量風險。
對于B端的工業企業而言,首先要結合自身所在行業的工業露點測量標準,制定完善的計量管理制度,明確露點儀計量校準的周期、露點儀期間核查的頻次、數據記錄留存要求,尤其是涉及到QS認證、體系審核的場景,所有的校準、核查、溯源記錄都需要至少留存3年以上,滿足審核要求。其次,對于現場使用的露點儀,不要盲目追求高量程、高精度,要結合實際使用場景選擇合適的設備,同時優先選擇具備完整露點量值溯源鏈條的設備,降低后續的計量管理成本。如果企業不具備自校準能力,要選擇具備CNAS資質、所用標準器露點量值溯源鏈條完整的第三方機構開展校準,避免出現校準報告無效的問題。
對于G端的政府計量機構、監管部門而言,首先要嚴格按照露點儀檢定規程的要求開展檢定、校準工作,確保所有操作符合規范要求,其次要定期開展自身標準器的露點量值溯源,保證量值傳遞的準確性,同時在對企業開展計量監管時,要結合不同行業的工業露點測量標準,判斷企業的計量管理工作是否符合要求,避免一刀切的監管。另外,針對基層計量機構能力不足的問題,可優先選用集成度高、操作簡便的標準設備,降低露點儀計量工作的操作門檻,提升基層機構的服務能力。
不管是B端企業開展內部的露點儀計量校準、露點儀期間核查工作,還是G端計量機構開展檢定、量值傳遞工作,CDPM-1000精密智能露點儀都能很好的適配相關需求,設備的技術參數符合現行規范要求,量值溯源鏈條完整,可有效提升露點計量工作的準確性與合規性。
參考文獻
【1】 JJG 499-2019 精密露點儀檢定規程
【2】 CNAS-CL01-G002:2018 測量結果的溯源性要求
【3】 GB/T 5832.2-2016 氣體分析 微量水分的測定 第2部分:露點法
【4】 JJF 1139-2005 計量器具檢定周期確定原則和方法
【5】 GB/T 39210-2020 鋰離子電池生產設備通用技術要求